NMR利用案内

GC-MS & NMR Lab.
目次 資料

試料の準備はどのようにしたら良いか

《依頼測定》申込用紙のダウンロードと記入

申込書は(2012.09.01版) PDFChemDrawExcelのいずれかをお使いください。ChemDrawはスタイルシート(cds)、Excelは97-2003テンプレート(xlt)形式です。Excelはそれ以降のバージョンでも開けます。いずれも雛形のファイルで、同名のデータ形式ファイルcdxやxls (xlsx)として開かれ、保存のデフォルトとなります。

上方の領域

申込用紙上

なかほど

申込用紙なかほど

下方の伝票部分

申込用紙上左

受付IDの取得と試料・申込用紙の提出から結果の受け取り


生データの構成について

AMX-500の測定データ処理はたとえば中村先生のソフトを用いてパソコン上で行うことができます。このソフトでは二次元スペクトルに、ほかの機種で測定した一次元スペクトルを貼り付けることもできます。投稿用などに自由に拡大を書きたい場合などは、測定生データをお渡しできますので、申込用紙にその旨お書きください。測定データの構成は以下のようになっており、処理ソフトでスペクトルファイルを開けば、ウインド関数をかけてフーリエ変換して、化学シフト補正、ベースライン補正などの行われたスペクトルを開くことができます。FIDデータを開けば、ウインド関数をかけるところからの処理をやり直すことができます。

たとえば測定ファイル名 an3089、実験番号4の場合、お渡ししたスペクトルの右側のパラメータの欄の上のほうに

NAME an3089
EXPNO 4
PROCNO 1

と書いてあります。

/an3089/4/のフォルダを開くと、一次元データなら以下のファイル、フォルダがあります。
fid   というファイル (※これがFIDデータです)
acqu   というファイル
acqus   というファイル
pdata   というフォルダ
pdataフォルダの中にPROCNOの数字の名前のフォルダ、ここでは1があり、その中に以下のファイルがあります。
1r   ※これがスペクトルデータです。
title  スペクトルのタイトルです。テキストエディタ(メモ帳など)で開けます。
ほかにパラメータファイルがありますが変更を加えないでください。

二次元の場合、スペクトルファイルは /an3089/4/pdata/1/2rr、FIDファイルは、/an3089/4/ser です。

二次元スペクトルに貼り付けるファイルとして、ほかの機種で測定した一次元ファイルを指定することも可能です。一次元データは、フーリエ変換、位相・化学シフト・ベースラインの補正をしたものを指定してください。

現在行なっている依頼測定は下記のとおりです。

  • 以下の測定について,室温,高温,低温での測定が可能です.
  • 5mmφと2.5mmφのサンプル管の両方が使用可能です.ただし,15Nその他の多核の含まれる測定は5mmφのみです.
プロトン通常測定、重水添加、デカップリング
カーボンCOM、DEPTDEPT135°ではCH3、CHが正に、CH2が負に、DEPT90°ではCHのみが出るので、両者とプロトン完全デカップリングスペクトル(COM)そ測定すればCH3、CH2、CH、四級カーボンの区別ができます.
その他の核 2H, 31P, 17O, 19Fなど.お問い合わせください.
温度可変測定構造,平衡の変化や溶媒ピークをずらしたいときなど
溶媒消去溶媒ピークの選択的照射やグラジエントパルスを使用して溶媒ピークを弱めます
NOE差スペクトル核オーバーハウザー効果による空間的に近いプロトンの検出
SPT差スペクトルカップリングパターンの精査
HHCOSY、TOCSY1H-1Hシフト相関二次元スペクトル。プロトンのネットワークの検出
NOESY、ROESYNOE相関二次元スペクトル。NOEによるプロトンのネットワークを検出
J-分解プロトンのJ分解スペクトル
HMQC、HSQC、CHCOSY1H-13Cシフト相関二次元スペクトル。直結したプロトンとカーボンを検出.検出時にデカップリングをせずに,結合定数1JCHを測定することも可能ですCH3とCHを正,CH2を負にしたり,CH2のみ,CHのみの測定をするediting測定も可能です.
HSQC-TOCSYHSQC相関に加え,そのプロトンと同じスピン系に属しているプロトンを検出.HSQCピークの位相を反転させたり(IDR)弱めたり(SDR),またHSQCピークのデカップリングをしないなどのバリエーションが可能です.
HSQC-NOESY、HSQC-ROESYHSQC相関に加え,そのプロトンと空間的に近いプロトンを検出.通常のNOESY,ROESYでは検出しにくい,化学シフトが近接しているプロトン同士のNOE、ROE検出が,HSQCピークのデカップリングをせずに測定することで可能になります.
HMBC、COLOC二、三結合を介したプロトンとカーボンのロングレンジ相関を検出.プロトンの分裂が多くHMBCの相関ピークの13C方向の線幅の広がりが問題になる場合,これを防ぐCT-HMBCも可能です
H2BC(HMQC-COSY)2結合はなれた1H-12C-13Cを検出します.HMBCでは相関ピークを与える1H-13Cが2結合はなれているか3結合離れてるかは通常は区別が難しいですが,H2BCでは,そのカーボンに直結したプロトンと,JHHカップリングのあるプロトンに相関ピークをあたえます.
13C以外の核とプロトンのHMBC,HSQC1H-15Nなども可能です.
J-分解HMBC、HETLOC遠隔JCH結合定数の測定.HETLOCはediting測定も可能です
HRHMBC遠隔JCH結合,遠隔JHH結合を読み取れるように増幅させたHMBCスペクトル.
ADEQUATE, INADEQUATE13C-13C相関スペクトル。カーボンの結合ネットワークの検出
selectiveINEPT特定のプロトンと二、三結合を介したカーボンの検出
T1, T2, T1ρ測定緩和時間の測定
DOSY縦軸が拡散係数である二次元スペクトル
(→測定方法の略語解説)

この表以外のその他の測定についてもご相談ください.

装置利用を申し込む

農学部の共同利用機器である高分解能核磁気共鳴(NMR)装置(BRUKER AMX-500)および生物有機化学講座NMR装置(JEOLEX-270)は、北大内からの依頼測定(AMX-500)と装置利用(両機)を受け付けています。



《年間契約》

お願い

農学部GC-MS・NMR測定室(GC-MS & NMR Laboratory, Faculty of Agriculture)で測定したデータを印刷公表される場合は、さしつかえない限り当測定室で測定した旨を付記し、その別刷りを一部測定室に御寄贈くださるようお願いします。

ご質問、ご要望などがありましたらGC-MS・NMR測定室(内線4134)までお寄せください。

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