「ぶんせきの友」FAQ & Tips GC-MS & NMR Lab.

微量試料管の使用

NMR信号強度は溶液の濃度に依存しますので、同じ試料量なら溶媒が少ないほど強度が高くなります。しかし、通常の試料管では液深は4cmは必要です。シゲミのミクロ試料管は、NMR観測コイルの部分にだけ試料溶液を入れるようにし、その上下のシムコイルの部分にあたるガラスの磁化率を溶媒に近似してあります。このため試料溶液の深さは5mmφで1.2cm、2.5mmφで0.7cm程度で済みます。溶液の深さが深すぎると、サンプルが薄まってしまい、上げ底管を使うメリットがなくなるだけでなく、サンプルがこぼれる原因にもなります。購入の際は溶媒とNMRのメーカーを指定してください(当測定室の500MHzのNMRはブルカー製です)。

また、直径の細いプローブを用いるのも有効です.当測定室では2.5mmΦのdualプローブが使えます(Cが内側).このプローブ用の汎用性チューブでは0.09mlで、また、この上げ底管では0.06mlで測定できますので、最大で10倍近い濃い溶液とすることができ、測定時間に換算すれば100分の一に相当します.

型番等は、試料管・溶媒などの項目をご覧ください.

微量試料管での試料調製法

用意するもの
シゲミミクロ試料管1組、小型のサンプルビン(5mmf, 5cm長さ程度)1本、パスツールピペット2本、シャーレ、アンプル入りの高純度な重水素加溶媒、パラフィルム5mm四方。
調製方法
  1. 今あるNMR試料を小型のサンプルビン(5mmf, 5cm長さ程度)に回収し、濃縮します。
    NMRチューブ内を同じ重水素化溶媒(ビン入りので結構です)ですすぎ、その液もあわせて濃縮します。何度か繰り返し完全に回収したら、溶媒を良く飛ばし、通常どおりポンプで乾燥させます。
  2. 試料の入ったサンプルビンにアンプル入りの高純度な重水素化溶媒少量を入れ溶解させます。
  3. 器壁につかないように、試料溶液をミクロ試料管外管に入れます。
  4. 上の2ステップを繰り返します。液の深さは5mmφで1.5cm、2.5mmφで1.0cmを超えてはなりません。中管の細くなっている部分に溶液が入りきらなくなり、こぼれる原因となります。溶媒は余ります。
  5. 内管を静かに挿入します。斜めに押し込むと外管が割れてサンプルがこぼれます。万一に備えきれいなシャーレの上などで作業します。
  6. 内管の底面が液に接したら気泡を追い出すように押し込みます。何度か抜き差しして溶液を均一にし、泡を取り除きます。
  7. 内管を引き上げ、その肩に1mm程度溶媒がかかるくらいの位置にします。
  8. 外管と内管の境目をパラフィルムで固定します。

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