GC-MSのためのGLC条件検討

GC-MS測定の前に以下のように昇温条件を決めます。GC-MS測定申し込みには、添付するGLCチャートを得たときと同じ濃度の試料溶液をご提出ください。

パックドカラムの場合

質量分析計の高真空を保持するため、溶媒通過時にはカラム−質量分析計の流路をふさいでいます。このため、溶媒ピークにごく近いピークは分析できません。溶媒が通過しベースラインが平らになってから分析したいピークが出るように開始温度を検討します。なお、GC-MSではMSの真空のため保持時間が短くなることがあります。保持時間を遅らせるには、

• 長いカラムを使用する、
• 液相の極性をあげる、

ピークの幅(底辺)がレコーダーの線の太さより大きくなるように横軸(chart speed)を決めます。これにより近接する他成分による「ピークの肩」の見落としを防止することができます。

概ね30分以内で分析が終了するように昇温条件を検討します。

ピークの分離が不十分ならキャピラリーカラムを使用します。

溶媒以外のピークは振り切らせないで書き出してください。全体のピークの強度比から目的ピークを判断しています。また、そのレベルでみえないピークは良いMSスペクトルが測定できません。

キャピラリーカラムの場合

一般にGLCの分離をよくするには、キャピラリーカラムを用い

• スプリットレスモードで測定する
• ゆっくり昇温する
• 希釈する

スプリットレスの効果を出すには、溶媒が通過するときのカラム温度が室温付近である必要があります。しかし、室温からゆっくり昇温すると分析時間が長くなりすぎるので、図のように二段階の昇温をします。

1. 室温付近でスプリットレスにして試料を注入する。
2. 溶媒が通過したら、その後ピークが出てくる手前までは速く昇温する。
3. スプリットをオンにする。
4. ベースラインが安定したら(溶媒などのすそがなくなったら)、再度昇温を始める。

ピークの幅(底辺)がレコーダーの線の太さより大きくなるように横軸(chart speed)を決めます。これにより近接する他成分による「ピークの肩」の見落としを防止することができます。

概ね30分以内で分析が終了するように昇温条件を検討します。